硫化ヨウ化ビスマス (BiSI) ナノロッド: 合成、特性評価、および光検出器への応用

Scientific Reports volume 13、記事番号: 8800 (2023) この記事を引用

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メトリクスの詳細

硫化ヨウ化ビスマス (BiSI) のナノロッドは、湿式化学法により比較的低温 (393 K) で合成されました。 BiSI ナノロッドの結晶一次元 (1D) 構造は、高解像度透過顕微鏡 (HRTEM) を使用して確認されました。 材料の形態と化学組成は、それぞれ走査型電子顕微鏡 (SEM) とエネルギー分散型 X 線分光法 (EDS) を適用して検査されました。 BiSI ナノロッドの平均直径は 126(3) nm、長さは 1.9(1) μm と測定されました。 X 線回折 (XRD) により、調製された材料は主要な斜方晶系 BiSI 相 (87%) と少量の六方晶系 Bi13S18I2 相 (13%) からなり、他の残留相は存在しないことが明らかになりました。 拡散反射分光法 (DRS) を使用して、BiSI 膜の直接エネルギー バンド ギャップ 1.67(1) eV を測定しました。 2 種類の光検出器が BiSI ナノロッドから構築されました。 1 つ目は、Au 電極を備えた硬いガラス基板上の BiSI 膜をベースとした従来の光伝導デバイスでした。 単色光 (λ = 488 nm) 照明に対する光電流応答に対する光強度の影響を、一定のバイアス電圧で研究しました。 新しい柔軟な光帯電可能なデバイスは、準備された光検出器の 2 番目のタイプでした。 これは、インジウム錫酸化物 (ITO) 電極でコーティングされたポリエチレン テレフタレート (PET) 基板の間に挟まれた BiSI フィルムとゲル電解質層で構成されていました。 フレキシブルなセルフパワー BiSI 光検出器は、強度 0.127 W/cm2 の光照射下で 68 mV の開路光電圧と 0.11 nA/cm2 の短絡光電流密度を示しました。 これらの結果は、BiSI ナノロッドが自己給電型光検出器や光充電可能なコンデンサーに使用できる可能性が高いことを裏付けました。

スルホヨウ化ビスマス (BiSI) は、無機材料のカルコハライド系に属する三元半導体です 1,2。 BiSI の結晶構造は、斜方晶系 Pnam 空間群によって記述されます 3,4。 この材料は、針状のバルク結晶 5、6、7、一次元 (1D) マイクロロッド 8、9、ナノロッド 10、11、12、13、14、およびナノワイヤー 15 に成長します。 BiSI 結晶は、弱いファンデルワールス相互作用によって結合した [(BiSI)∞]2 二重鎖で構成されています 1,16。 鎖は c 軸、つまり [001] 方向に沿って配向しています 5、13、17。 したがって、この材料は高度に異方性の光学的および電気的特性を備えています。 BiSI は n 型半導体 8,9,18,19 で、エネルギーバンドギャップは 1.5 eV20 から 1.8 eV までの広い範囲で報告されています 15,21,22。 BiSI は、太陽光発電デバイスの効率的な太陽光吸収体と考えられています 8,21。 これは、大きな光伝導ゲインを備えた優れた光伝導体であることが実証されています 17,23。 さらに、電子と正孔の有効質量が小さいため、室温の放射線検出器での使用に有利です1、24。 BiSI も強誘電体材料です 25、26、27。 最近、斜方晶系 BiSI の固有の超低格子熱伝導率が明らかになり、この化合物が熱電応用に有望であることが示唆されました 28。 これまで、BiSI は高性能光検出器 17、太陽電池 2、9、11、13、20、29、30、光電気化学電池 8、19、31、スーパーキャパシタ 3、4、32、33、充電式電池などに使用する優れた材料として報告されています。電池16、室温電離放射線検出器10、12、有機汚染物質の光​​触媒分解15、34、35、および水素生成36。

BiSI は、固体メカノケミカル法 37,38、水熱成長 22,34,35,39、ソルボサーマル合成 10,12,14,18、溶液沈殿法 32、コロイドアプローチ 19、熱分解 20、気相成長 5,6 などのさまざまなアプローチを使用して製造できます。 、および希H2Sガスの存在下での酸素と硫黄のアニオン交換によるオキシヨウ化ビスマス（BiOI）の硫化17,31。 通常、BiSI ナノロッドの合成には、適用される製造方法に応じて、棒状の Bi13S18I218 またはシート状の BiOI32 の副次相の形成が伴います。 Li ら 18 は、BiSI が低い硫黄対ビスマス比で合成できることを実証しました。 このパラメータを大幅に増加すると、BiSI は Bi13S18I2 に変換されます。 前述の製造方法の多くは、ランダムな結晶配向を持つテクスチャード加工された薄膜を形成します40。 一次元 BiSI 微細構造は自然環境でも成長します。 BiSI はデミケライト (I) 鉱物としても知られています。 2010 年にヴルカーノ島 (イタリア) のラ フォッサ クレーターで発見されました 41。

最近、Zankat ら 42 は、SnSe2/MoSe2 ヘテロ構造に基づいた自己給電型光検出器を開発しました。 SnSe2/MoSe2ヘテロ接合の自己出力型光検出に対するMoSe2結晶異方性の影響を調査した。 このデバイスは、7.09 A/W の高い光応答性、6.44 × 1012 ジョーンズの検出能、および 105 ～ 10642 の ON/OFF 比を備えたタイプ II 接合を示しました。 Patel et al.43 は、p-WSe2/p-CuO ヘテロ構造を使用して、柔軟で堅牢な広帯域光検出器を低コストで作成できることを示しました。 WSe2/CuO 薄膜は、非毒性、無溶剤、環境に優しいハンドプリントプロセスを使用して紙基材上に堆積されました。 この紙ベースの光検出器は、390 ～ 800 nm の拡張スペクトル範囲にわたって、0.28 mA/W というかなりの応答性と 0.19 × 1010 Jones43 の比検出能を備えた効果的な光電気性能を示しました。 超音波処理を利用した機械的混合およびドロップキャスティング技術は 44 で発表され、セレンとポリ (3,4-エチレンジオキシチオフェン) ポリスチレンスルホン酸塩 (PEDOT:PSS) のハイブリッド接合を構築するために使用されました。 このヘテロ接合は高性能光検出器として応用されました。 UV-Vis-NIR 領域で、波長 315 nm、620 nm、および 820 nm でそれぞれ 0.56 A/W、66 mA/W、および 1.363 A/W の応答性を備えた広いスペクトル応答を実証しました 44。 Chekke et al.45 は、Au ナノ粒子で修飾された WS2 ナノシート、セルロース紙、およびポリビニル アルコール (PVA) 膜基板を使用して、自己給電型のフレキシブルでウェアラブルな単電極摩擦電気ナノジェネレーター デバイスを製造しました。 感度0.4Vm2/Wの光検出特性を示した。 Vuong ら 46 は、化学蒸着されたヨウ化メチルアンモニウムビスマス [MA3Bi2I9 (MBI)] 膜とその混合ハロゲン化物類似体 [MA3Bi2I6Br3 (MBIB)、MA3Bi2I6Cl3 (MBIC)] が光検出器の性能と安定性を向上させることを示しました。 MBIC を統合したデバイスに UV 光を照射すると、0.92 A/W の応答性と 2.9 × 1013 ジョーンズの検出能が示され、これは MBI 対応デバイスよりも約 3 倍高かった46。 Patel らは、紙基板上に Ag ナノ粒子で修飾された WSe2 の柔軟なフィルムを作製することを実証しました 47。 この材料は光検出器に利用され、1 V の低バイアスでの応答性と検出率はそれぞれ 0.43 mA/W と 2.9 × 108 ジョーンズを達成しました47。 Pataniya et al.48 は、基板として Whatman 濾紙上に浸漬コーティングされた WSe2 光検出器を開発しました。 その応答性は、5 V バイアス電圧下で 17.78 mA/W に達し、これは剛性基板上の以前の 2 次元遷移金属ジカルコゲニド光検出器と同等でした。 別の研究では、Modi et al.49 は、直接的な水熱法を使用して、インジウムをドープした SnS 三元合金を合成しました。 最高の光検出器性能は、7% In ドープ SnS で達成されました。 この光検出器は、照度 6.96 mW/m249、バイアス電圧 1 V で、85 A/W という大きな応答性と 8.96 × 1010 ジョーンズの検出率が測定されました。

この論文では、BiSI ナノロッドの容易な湿式化学製造方法を紹介します。 これにより、複雑で高価な装置を使用することなく、比較的低温 (393 K) で高純度の材料を得ることができました。 BiSI ナノロッドの形態、化学組成、結晶構造、および光学特性の包括的な研究は、高分解能透過顕微鏡 (HRTEM)、走査型電子顕微鏡 (SEM)、エネルギー分散型 X 線分光法などのさまざまな実験技術を使用して実行されました。 (EDS)、X 線回折 (XRD)、および拡散反射分光法 (DRS)。 BiSI ナノロッドを使用して 2 種類の光検出器を構築しました。 最初のものは、硬いガラス基板上の BiSI 膜からなる従来の光伝導デバイスでした。 2 つ目は、ITO コーティングされた PET 層の間に挟まれた BiSI およびゲル電解質フィルムをベースとしたフレキシブルな光帯電可能な光検出器です。 単色光 (λ = 488 nm、632.8 nm) 照明に対する光検出器の応答を測定しました。 光電流応答に対する光強度の影響を調査した。 光検出器の性能を記述するパラメータが決定され、議論されました。

材料製造の典型的なプロセスを図 1 に示します。最初のステップでは、0.485 g の硝酸ビスマス五水和物 (Bi(NO3)3・5H2O) を 50 mL の脱イオン (DI) 水に溶解し、393 K に加熱しました。 (図1a)。 次に、0.34 gのヨウ化カリウム（KI）と1.0 gのチオアセトアミド（TAA）を50 mLの脱イオン水に溶解し、393 Kに加熱しました（図1b）。 Bi(NO3)3・5H2O溶液をKIとTAAの混合物にゆっくりと加えました(図1c)。 適切な量​​の酢酸 (AcOH) を加えて、溶液の pH 値を 1 ～ 1.2 に調整しました。 反応は、連続撹拌条件下、393 Kで次の5時間継続されました(図1d)。 反応終了後、沈殿をエタノール（４回）、脱イオン水（６回）で洗浄、遠心分離を上澄みが無色になるまで数回行った。 その後、沈殿物を333 Kで8時間乾燥させました（図1e）。 最後に、一次元BiSIナノロッドを含む黒色粉末が得られました（図1f）。

材料合成の概略図: (a) 脱イオン水に溶解した硝酸ビスマス、(b) 脱イオン水に溶解したヨウ化カリウムとチオアセトアミド、(c) ヨウ化カリウムとチオアセトアミドの混合物に硝酸ビスマス溶液を添加、(d) 溶液を撹拌酢酸の添加による pH 調整とともに、(e) 材料の乾燥、および (f) 調製された材料の SEM 顕微鏡写真。 詳しい説明は本文中に記載しております。

BiSI ナノロッドの形態学的分析と元素マッピングは、JEM-2100F TEM 顕微鏡 (JEOL) の明視野イメージングを使用して行われました。 加速電圧は２００ｋＶに調整した。 準備された材料の形態および化学組成のさらなる特性評価は、EDS 分光計と統合された Phenom Pro X (Thermo Fisher Scientific) SEM 顕微鏡を使用して実行されました。 SEM 顕微鏡は 15 kV の加速電圧で操作されました。 EDS スペクトルは、ProSuite Element Identification (Thermo Fisher Scientific) ソフトウェアを使用して定量化されました。

XRD研究は、40 kVの電圧および40 mAの電流で動作するCu-Kα陰極(λ = 1.54Å)を備えたD8 Advance回折計(Bruker)を使用して実施した。 １０°から１２０°の角度（２θ）範囲で０．４０°／分の走査速度で０．０２°の走査ステップを使用した。 DIFFRAC.EVA プログラムと国際回折データセンター (ICDD) PDF#2 データベースを適用して、XRD スペクトルの相を特定しました。 適合相の正確な格子パラメータと結晶子サイズは、Williamson-Hall 理論に基づいて、TOPAS 6 プログラムのリートベルト精密化を使用して計算されました 50,51。 擬似フォークト関数は、リートベルト精密化における回折線プロファイルの記述に適用されました。 重み付けパターン係数 (Rwp)、期待 R 係数 (Rexp)、および適合度 (GOF) パラメーターは、計算された回折データと実験的回折データの適合性の数値基準として使用されました 52。 ピーク形状、格子パラメータ、結晶子サイズ、格子歪みが同時に改良されました50、51、53。

BiSI ナノロッドの DRS スペクトルは、ISP-REF 積分球 (Ocean Optics Inc.) に接続された PC-2000 分光光度計 (Ocean Optics Inc.) を使用して室温で記録されました。 光学測定用サンプルは以下のようにして作製した。 少量の材料をエタノールに添加し、超音波で３０分間撹拌した。 次に、BiSI ナノロッドのエタノール懸濁液をガラス基板上に複数回ドロップキャストしました。 材料の堆積は、ガラス基板がBiSIで完全にコーティングされるまで続けられた。 その後、サンプルを室温で乾燥させ、エタノールを蒸発させた。

２種類の光検出器を作製した。 １つ目は以下のようにして作製した。 BiSI ナノロッドをエタノールに分散させ、超音波で 1 時間撹拌しました。 その後、エタノール中のBiSI懸濁液をガラス板上にドロップキャストし、乾燥させた。 ガラス板が BiSI で完全にコーティングされるまで、このプロセスを複数回繰り返しました。 Q150R ES ロータリー ポンプ コーター (Quorum Technologies Ltd.) を使用して、距離 385 μm の金電極を BiSI 膜上にスパッタリングしました。 金層は、その高品質と化学的安定性により、光検出器電極の材料として選択されました54。 細い金属線を高純度の銀ペーストでサンプル電極に取り付けました。 2 番目のタイプの光検出器は、以下に説明する手順に従って準備されました。 BiSI ナノロッド (200 mg) をエタノール (12 mL) に分散させ、超音波で撹拌しました。 BiSI ナノロッドのエタノール懸濁液を、酸化インジウムスズ (ITO) 層でコーティングされたポリエチレン テレフタレート (PET) 基板上にドロップ キャストしました。 次に、サンプルを乾燥させた。 ドロップキャストを 20 回繰り返して、ITO 電極上に緻密な BiSI 層を形成しました。 次のステップでは、残留エタノールを蒸発させるために、サンプルを 333 K の温度で 1 時間加熱しました。 水酸化カリウム (KOH) (1 g) を脱イオン水 (6 mL) に溶解し、333 K で 1 時間撹拌しました。 ポリ(ビニルアルコール) (PVA) (1.5 g) を脱イオン水 (10 mL) に溶解しました。 KOH と PVA の水溶液を一緒に混合し、353 K の温度で加熱しました。平均孔径 20 μm の濾紙 (AeroPress) を PET/ITO/表面上に置きました。 BiSIのサンプルです。 これは、PVA-KOH 溶液が浸透したセパレーターとして機能しました。 ITO コーティングされた PET をサンプルの上部に取り付けました。 BiSI、PVA-KOH、および ITO 層間の良好な接続を確保するために、サンプルを小さなクリップに固定しました。 固化したゲル電解質を得るために、PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET サンプルを 353 K と 323 K の高温にそれぞれ 1.5 時間と 12 時間さらしました。

製造されたサンプルは、H-242 環境試験チャンバー (Espec) に挿入され、光検出器としてテストされました。 BiSI ナノロッドの光電特性の測定は、293 K の一定温度および 50% の相対湿度 (RH) で行われました。 BiSI ナノロッドの光電応答は、Keithley 6517B 電位計 (Tektronix) を使用して一定のバイアス電圧で記録されました。 Au/BiSI/Au光検出器の場合、50Vのバイアス電圧を印加した。 このような値のバイアス電圧 (またはそれ以上) は、他の光検出器に一般的に使用されていました 55、56、57、58。 さらに、より高い電圧を印加すると、光検出器のより大きな光電流応答が達成される。 また、ノイズを低減し、測定精度を向上させることもできます。 データ収集は、ＰＣコンピュータおよびＬａｂＶｉｅｗプログラム（Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）を使用して実施した。 BiSI ベースの光検出器は、アルゴン レーザー Reliant 50 s (Laser Physics) とヘリウム ネオン レーザー 25-LHP (Melles Griot) によってそれぞれ放射される青色 (λ = 488 nm) と赤色 (λ = 632.8 nm) の光で照射されました。 放射線は、UV-VIS 光ファイバーを使用してレーザーから光検出器に伝送されました。 ニュートラルフィルターを適用して光の強度を調整しました。

図 2 は、準備された材料の TEM 画像を示しています。 BiSI は、数百ナノメートルから数マイクロメートルまでの長さの一次元構造を示しました（図 2a）。 ナノロッド先端のHRTEM画像では、明確な格子縞が観察されました（図2d）。 決定された面間距離 d = 0.425(1) nm は、実験の不確実性の範囲内で、斜方晶系 BiSI の (200) 面間の距離 0.4259 nm と等しかった (PDF 00-043-0652)。 同じ面間距離が、ソルボサーマル法によって調製された BiSI ナノロッドの HRTEM 画像でも観察されました 13,18。 0.302(1) nm と 0.273(3) の格子縞は、(121) 面と (310) 面の間の面間距離がそれぞれ 0.3027 nm と 0.2736 nm であることが確認されました。 これにより、図 2 に示すナノロッドが純粋な斜方晶系 BiSI に属することが確認できました。 BiSI の (121) 結晶面に対応する格子縞は、溶液 4,14 およびソルボサーマル法 12 から製造された BiSI ナノロッドの場合にも報告されています。 ナノロッド束の元素マッピングは、「補足データ」の図S1に示されています。 予想される元素 (ビスマス、硫黄、ヨウ素) は BiSI ナノロッド内に均一に分布していました。 それは純粋な BiSI 相の形成を示唆しました。

異なる倍率で記録された BiSI ナノロッド (ad) の TEM 画像。 図 (c、d) は、それぞれ図 (b、c) の赤い破線の四角形でマークされた拡大領域を表します。 0.425(1) nm、0.302(1) nm、および 0.273(3) nm の格子縞は、斜方晶系 BiSI の (200)、(121)、および (310) 面間の面間距離に対応します (回折カード No. PDF 00-043-0652）。

準備された材料はシリコンウェーハ上に堆積され、SEM 顕微鏡を使用して検査されました (図 3)。 この材料は、ランダムに配置された結晶性の棒状または針状のナノ構造から構成されていました。 BiSI ナノロッドは凝集して束になる傾向がありました (図 3a ～ c​​)。 ただし、個別のナノロッドも観察されました。 直径73 nm、長さ1.09 μmの典型的な個々のBiSIナノロッドを図3dに示します。 観察された材料の束状一次元ナノロッドへの成長は、文献で報告されている BiSI 結晶構造と一致しています。 BiSI は強力な Bi-S 共有結合によって結合された二元ねじ軸の形状を持っていますが、ハロゲンアニオンは共有結合ブリッジによるイオン結合を持っています1。 [(BiSI)∞]2 二重鎖は弱いファンデルワールス相互作用によって接続されており、c 軸に沿って配向しています 13。

Si 基板上に堆積された BiSI ナノロッドの束 (a ～ c​​) と個々の BiSI ナノロッド (d) の典型的な SEM 顕微鏡写真。

BiSI ナノロッドの寸法の分布、平均値、中央値を決定するために、SEM および TEM 画像を分析しました。 直径と長さの測定は、それぞれランダムに選択された 750 個と 250 個のナノロッドに対して実行されました。 BiSI 次元の分布 (図 4) は対数正規関数によく従うことがわかりました 59,60

ここで、x はナノロッドの寸法 (直径または長さ) を表し、xm はナノロッドの寸法の中央値を表し、σ は標準偏差を意味し、A は定数パラメータです。 通常、対数正規関数は、ナノロッド 14、61、62、63、64、ナノワイヤー 65、66、およびナノ粒子 60、67、68 のサイズ分布を記述します。 BiSI ナノロッドの直径は約 15 nm から最大 530 nm までの広い範囲で観察されましたが、それらの大部分は 50 ～ 100 nm の間で変化しました（図 4a）。 ナノロッド直径の平均値と中央値は、それぞれ da = 126(3) nm と dm = 99(2) nm でした。 BiSI ナノロッドの長さは約 190 nm から 10.2 μm の範囲でした（図 4b）。 ナノロッドのほとんどは 1 μm より長く、2 μm より短いものでした。 La の平均長さ = 1.9(1) μm、Lm の中央長さ = 1.65(5) μm が決定されました。

BiSI ナノロッドの直径 (a) と長さ (b) の分布。 黒い線は、式 (1) で説明される対数正規分布を表します。 (1)。 式の近似パラメータは次のようになります。 (1)は本文中に記載しております。 挿入表は、BiSI ナノロッドの直径と長さの測定された平均値と中央値を示しています。

表 1 は、文献で報告されている BiSI 一次元ナノ構造のサイズの概要を示しています。 この論文で発表された BiSI ナノロッドは、ソルボサーマル法を使用して調製されたものと同様の直径範囲を示しました 10、12、13、14、36。 ただし、本明細書に記載の BiSI ナノロッドは、他の 1D BiSI ナノ構造よりも統計的に短かった 3、4、18、39。 この違いは、さまざまな合成条件に起因する可能性があります。 合成の温度69と時間70,71の両方がナノロッドの長さに影響を与える可能性があります。 水熱法およびソルボサーマル法では、高温 (通常 453 K10,12,14,36) と長い反応時間 (15 ～ 30 h3,4,10,12,14,15,39) の使用が必要であることを強調する必要があります。 この研究で提案されたアプローチでは、合成温度と時間がそれぞれ 393 K と 5 時間に大幅に短縮されます。 さらに、この製造方法は容易であり、複雑または高価な装置の使用を必要としない。

EDS 分析により、この材料はビスマス (Bi)、硫黄 (S)、ヨウ素 (I) のみで構成されており、元素原子比は Bi、S、I それぞれ 0.45:0.21:0.34 であることが確認されました。 EDS スペクトルは、シリコン (Si) 基板に由来する信号を除去することによって補正されました。 材料の高純度を示す他の元素は検出されませんでした。 同様の硫黄欠乏は、単一前駆体溶液 23 から調製された BiSI 薄膜の X 線光電子分光法 (XPS) と、希硫化ガス中での BiOI の硫化 17 によって実証されました。 ソルボサーマル法を使用して製造された一次元 BiSI ナノ構造の場合、硫黄欠損組成も報告されています 16。 Si基板上に堆積されたBiSIナノロッドのEDS元素マッピングとラインスキャンは、図2および3の「補足データ」に示されています。 それぞれS2とS3。 ビスマス、硫黄、ヨウ素の分布は、サンプル表面全体および BiSI ナノロッドに沿ってほぼ均一でした。

作製した材料の X 線回折パターンを図 5 に示します。これは、検査した材料の高い結晶性を示す高く鋭いピークで構成されていました。 斜方晶系 BiSI が主相として同定されました。 いくつかの残留物の存在も検出された。 23.8°および28.1°の2つの強いピークと、17°、26°、32°、45°、51.6°、52.5°、および63°の弱いピークが、六方晶Bi13S18I24,72の典型的なピークとして特定されました。 定量分析により、多量の BiSI 相 (87%) と少量の Bi13S18I2 相 (13%) が確認され、他の残留相は存在しませんでした。 リートベルト改良の結果は、「補足データ」の図S4と表S1に提供されています。 選択した位相と取得したパターンの良好な適合が得られました。 結晶格子のわずかな拡大と高い格子歪みが観察されました。 これらの影響はおそらく材料の製造手順に起因し、その結果結晶構造内の原子にわずかな不適合が生じると考えられます。 溶液からの BiSI ナノロッドの成長には、通常、残留 Bi13S18I24,18 の形成が伴うことに注意する必要があります。 Groom ら 72,73 は、S/I2 フラックス中のヨウ素濃度と反応温度が、最終生成物中の BiSI と Bi13S18I2 の正確な量に影響を与える重要なパラメーターであることを実証しました。

調製した材料のX線回折パターン。 XRD ピークは、BiSI (青色の逆三角形) 相と Bi13S18I2 (赤色の丸) 相であることが確認されました。

BiSI ナノロッドの拡散反射率スペクトルを図 6a に示します。 約 750 nm の光子の波長で明確な吸収端が示されました。 拡散反射率係数 (Rd) の値は、よく知られた方程式を使用して Kubelka-Munk 関数に変換されました。

BiSI ナノロッドの拡散反射率スペクトル (a) と Tauc プロット (b)。 図 (a) の挿入図は、ガラス板上に堆積された BiSI ナノロッド フィルムの写真を示しています。 図 (b) の赤い曲線は、式 (1) で説明される最適な依存関係を表します。 (3)。

クベルカ・ムンク関数は吸収係数に比例します74。 検査した材料のバンドギャップエネルギー (Eg) は、Tauc の式を適用することによって決定されました 18,32

ここで、hν は入射光子エネルギー、A と n は定数です。 許容される直接遷移または間接遷移の場合、指数 n はそれぞれ 1/2 または 2 に等しくなります。 BiSI は直接エネルギーバンドギャップを持つ半導体とみなされるため、n の値は 1/2 に設定されました 8,17,20,23。 1.67(1) eVのエネルギーバンドギャップは、変換されたクベルカ・ムンク関数対光子エネルギーのグラフのゼロ吸収への直線を外挿することによって決定されました（図6b）。 Eg の計算値を BiSI の文献データと比較しました (表 2)。 BiSI のエネルギーバンドギャップは 1.33 eV32 から 1.8 eV15,22,37 までの広い範囲で報告されていることがわかります。 BiSI のエネルギーバンドギャップの値は、材料の形態 75、マイクロ/ナノ構造のサイズ 76、77、材料の厚さ 17 など、多くの要因に依存する可能性があります。 室温での Bi13S18I2 の間接バンドギャップと直接バンドギャップははるかに低く、それぞれ 0.73 eV と 1.06 eV に等しいため、測定した材料の主相が BiSI であることを明確に識別することができます。

2 種類の光検出器を調査しました。 最初のものは、ガラス基板上に堆積された BiSI 膜で構成されていました (図 7a)。 図7bは、暗所および単色光照明下で測定されたこのデバイスの電流-電圧特性を示しています。 BiSI 光検出器は青色 (λ = 488 nm) と赤色 (λ = 632.8 nm) の光で照射され、完全な可視スペクトル検出への適合性を実証しました。 どちらの場合も、光の強度は同じでした (127 mW/cm2)。 Au/BiSI 接合におけるバンド曲がりの存在が予想されます。 Au / BiSI / Auデバイスでの光電流の生成と、暗所および光照射下でのエネルギーバンド図は、「補足データ」の図S5に示されています。 赤色（λ = 632.8 nm）および青色（λ = 488 nm）の光照射下で一定のバイアス電圧で記録された光電流の過渡特性をそれぞれ図7c、dに示します。 光電流の過渡特性に対する光強度の影響を調べました（図7d）。 光強度の増加により、光電流が明らかに増加しました。 Au/BiSI/Au 光検出器の応答は、優れた再現性を示しました。 光電流応答の安定性は、光検出器の重要な特徴です79、80、81、82、83。 光電流応答にはドリフトが見られず、デバイス動作の良好な安定性が証明されたことを強調しておく必要があります (図 7d)。 光電流に対する光強度の依存性（図7e）は、よく知られているべき乗則方程式に最もよく適合しました84、85、86、87。

ここで、IPC0 は定数、IL は光強度、γ は光の波長に依存する電力指数です。 係数 γ = 0.49(2) は、λ = 488 nm に対して決定されました。 γ < 1 の値は、光電流生成の支配的なメカニズムとして光ゲート効果 88 を示唆しました。 これはおそらく、BiSI ナノロッド内のトラップ状態の存在に起因すると考えられます 84。

（a）スパッタリングされたAu電極を備えたガラス基板上のBiSIナノロッドフィルムで構成されるバイアス光検出器のスキーム、（b）暗所および単色光照明下で測定されたAu/BiSI/Au光検出器の電流電圧特性（IL = 127） mW/cm2)、(c) 一定のバイアス電圧で記録された光電流の過渡特性 (U = 50 V、T = 293 K、RH = 50%、λ = 632.8 nm、IL = 127 mW/cm2)、(d)一定のバイアス電圧（U = 50 V、T = 293 K、RH = 50%、λ = 488 nm、ILmax = 127 mW/cm2）で異なる光強度に対して測定された光電流の過渡特性、（e）光強度の影響光電流（λ = 488 nm）、（f）立ち上がり時間と立ち下がり時間を示す光検出器照明の単一サイクル（λ = 488 nm、IL = 104 mW/cm2）。 図 (a) の挿入図は、BiSI 膜の SEM 画像を示しています。 図 (c、d) の「オン」、「オフ」という言葉は、それぞれ光検出器の照明と暗い状態を指します。 図 (e) の赤い線は、式 (1) で説明される最適な依存関係を表します。 (4)。

BiSI光検出器の正規化された応答の典型的な単一サイクルを図7fに示します。 立ち上がり (tr) 時間と立ち下がり (tf) 時間は、それぞれ立ち上がりエッジと回復エッジでの最大光電流の 10 ～ 90% の間の時間間隔として計算されました 17,84。 「補足データ」の図S6は、光検出器照明の複数のオン/オフサイクルにわたって平均した立ち上がり時間と立ち下がり時間に対する光強度の影響を示しています（図7d）。 IL の増加により、それに応じて tr と tf がわずかながら大幅に減少しました。 この効果は、BiSI 膜 17、Ga2O3 膜 89、および ZnO ナノワイヤ 90 をベースとした他の光検出器の場合にも報告されています。 最高光強度 (IL = 127 mW/cm2) では、立ち上がり時間 tr = 5.9(16) 秒および立ち下がり時間 tr = 14(7) 秒と決定されました。 立ち上がり時間が減衰期間よりも短いことが観察され、これはトラップ状態と欠陥状態が関与していることを強く示唆しています。 ローズのモデルは、トラップと欠陥状態がバンドギャップ内のさまざまな濃度で分散されることを提案しており、光強度の増加に伴う立ち上がり時間と立ち下がり時間の低下とよく一致しています。 半導体は照明下では熱平衡状態にないため、BiSI ナノロッド内に余分な電子と正孔が生成されます。 その結果、電子と正孔の 2 つの準フェルミ準位が誘導されます。 光強度が増加すると、電子と正孔の準フェルミ準位はそれぞれ伝導帯と価電子帯に向かって移動し、再結合サイトとなるトラップの数が増加します。 その結果、立ち上がり時間と立ち下がり時間が大幅に短縮されます91。

光検出器のセンシング性能を特徴付けるには、応答性 (Rλ)、外部量子効率 (EQE)、検出力 (D) などのさまざまな性能指数が一般的に使用されます。 これらのパラメータは次の方程式で記述されます92、93

ここで、IPC は光電流、Popt は光パワー密度、IL は光強度、S はデバイスの有効照明面積、h = 6.63 × 10–34 J s はプランク定数、c = 3 × 108 m/s は光速度、q = 1.6 × 10–19 C は素電荷、R・S は抵抗面積積、kB = 1.38 × 10–23 J/K はボルツマン定数、T は温度を意味します。 青色光照明下での Au/BiSI/Au 光検出器の応答性は 64(2) nA/W、外部量子効率は 1.63(5) × 10–5%、検出能は 1.27(5) × 108 Jones と測定されました ( λ = 488 nm、IL = 12.7 mW/cm2)。 光強度の増加により、光検出器の応答性、外部量子効率、検出能が大幅に低下することを強調しておく必要があります17,84。 したがって、はるかに小さい光強度を適用すると、Rλ、EQE、および D パラメータが大幅に向上するはずです。 今後もこのような実験が行われる予定です。

表 3 は、さまざまなビスマスカルコハライドナノ材料から構築された光検出器について文献で報告されているデータを示しています。 BiSI ナノロッドに基づく光検出器は、BiOCl-TiO2 ヘテロ接合で測定されたものよりも短い立ち上がり時間を示しました 87。 さらに、BiSeI マイクロ/ナノワイヤと比較して改善されたγパワー係数を示し 84、光強度の変化に対する光電流応答の感度が優れていることが証明されました。

調査した2番目のタイプの光検出器は、フレキシブルな光充電可能なBiSIコンデンサでした（図8a）。 これは、ITO コーティングされた PET 基板の間に挟まれた BiSI ナノロッド フィルムと PVA-KOH ゲル電解質で構成されていました。 BiSI は光吸収材料として機能しました。 ランダムに配向した BiSI ナノロッドで構成される膜の多孔質構造 (図 8b) により、電解質からのイオン拡散が促進されました 94,95。 図8cは、暗所および青（λ = 488 nm）および赤（λ = 632.8 nm）の光の照明下で記録されたPET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PETデバイスの電流-電圧特性を示しています。 図 8d は、デバイスに歪みが加えられていない場合 (α = 180°) の PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET コンデンサの開回路光電圧の過渡特性を示しています。 光電圧の最大値は、単色光照明 (λ = 488 nm、IL = 127 mW/cm2) の下で 68 mV に達しました。 下部 ITO 電極が照射された後 (図 8a)、電荷キャリアが BiSI 膜内で生成され、電解質イオンの配置に関与しました 32,96。 光生成された電子は、ITO 電極に注入されました。 デバイスの片側のみが照射されたため、両方の電極内の電荷キャリアの不均一な分布が発生し、開回路光電圧が形成されました。 Arレーザーがオンの場合とオフの場合、短絡電流はそれぞれ増加および減少しました（図8e）。

（a）PET上のBiSIナノロッドフィルム、PVA-KOHゲル電解質層、およびITO電極で構成されるフレキシブル光帯電性検出器のスキーム、（b）ITO電極上に堆積されたBiSIナノロッドフィルムのSEM顕微鏡写真、（c）電流-電圧PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET光検出器の暗所および単色照明(IL = 127 mW/cm2)下で測定した特性、(d)開放電圧、短絡光電流の過渡特性PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET 光検出器の (e) 元の状態 (α = 180°) および (f) 曲げた状態 (α = 60°) で記録された濃度 (T = 293 K、RH) = 50%、λ = 488 nm、IL = 127 mW/cm2)。

PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET コンデンサの光電応答は、より短い時間間隔で多数のオン/オフ サイクルについて調べられました (「補足データ」の図 S7)。 BiSI 光検出器の応答の顕著な再現性が証明されました。 ただし、オン/オフサイクルの数が増加するにつれて、短絡光電流の振幅のわずかな減少が観察されました（図8eおよび図S7b）。 この影響は、PVA-KOH ゲルポリマー電解質の劣化に起因する可能性があります97。 元の状態（α = 180°）で記録された光電圧（図8d、図S7a）と光電流（図8e、図S7b）の時間依存性は、他の光充電可能なコンデンサについて報告されたものと同様でした32、96。 デバイスをα = 60°の角度で曲げたときに、BiSI光検出器の量的だけでなく質的にも異なる過渡応答が測定されました（図8f）。 光電流応答に対する曲げの強い影響は、デバイスの変形センサーとしての応用の可能性を示しました。 PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET キャパシタの応答性、外部量子効率、検出能は、式 (1)、(2) を使用して計算されました。 (5-7)。 コンデンサが青色光 (λ = 488 nm、IL = 127 mW/cm2) で照射され、デバイスに歪みが加えられなかった場合の性能指数は次のとおりです。 Rλ = 8.7(8) nA/W、EQE = 2.2( 2) × 10–6%、および D = 6.3(6) × 106 ジョーンズ。

さまざまな光充電可能コンデンサの光電性能を表 4 に示します。これらのデバイスの大部分は硬いです。 それは潜在的な用途を制限します。 この欠点は、フレキシブル PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET 光検出器では解消されました。 さらに、このデバイスで生成された光電圧は、SiO2/ITO/PANI/PVA-H2SO4/PANI-CNT/PET98 および SiO2/ITO/BiSI/PVA-KOH/BiSI/ITO/SiO232 コンデンサで報告されたこのパラメータの値よりも高かった。

BiSI ナノロッドは、簡単な湿式化学法によって製造されました。 高純度の材料は、低コストでシンプルな装置を使用して、比較的低温 (393 K) で調製されました。 さらに、材料の合成は 5 時間以内に完了しました。 これは、高温 (通常 453 K) と長い反応時間 (15 時間以上) を必要とする水熱法またはソルボサーマル法を使用した BiSI の製造と比較して、大きな利点です。 BiSI ナノロッドは、HRTEM、SEM、EDS、XRD、DRS などのさまざまな実験技術を適用することで特性評価されました。 斜方晶系 BiSI は、合成された材料の主相として特定されました。 BiSI ナノ結晶の一次元形態が明らかになりました。 BiSI ナノロッドの寸法の分布は、対数正規関数によく従っていました。 BiSI ナノロッドの平均直径と長さは、それぞれ 126(3) nm と 1.9(1) μm でした。 検出された化学元素 (ビスマス、硫黄、ヨウ素) は BiSI ナノロッド内に均一に分布していました。 1.67(1) eV の直接エネルギー バンド ギャップが測定され、BiSI の文献データと一致することが確認されました。

2 種類のデバイスは BiSI ナノロッドから構築され、光検出器としてテストされました。 1 つ目は、硬いガラス基板上に蒸着された BiSI 膜で構成され、Au 電極が装備されていました。 単色光照明 (488 nm) の下での Au/BiSI/Au 光検出器の光電流応答を、一定のバイアス電圧で測定しました。 BiSI 光検出器の応答は、優れた再現性と安定性を示しました。 光電流に対する光強度の影響は、よく知られているべき乗則に従うことが判明しました。 0.49(2) という比較的高いパワー係数は、光強度の変化に対する光電流応答の感度が良好であることを示しています。 調査された2番目のタイプの光検出器は、ITO電極の間に挟まれたBiSIナノロッドフィルムとPVA-KOHゲル電解質を含むフレキシブル光充電可能コンデンサでした。 多層 PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET デバイスを使用して、光検出器に外部電源を供給する必要なく、Ar レーザー放射を検出しました。 デバイスの光電応答は、元の状態と 600 度曲げた状態で記録されました。PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET コンデンサにひずみが加えられていない場合、開放回路光電圧が生成されました。光強度0.127 W/cm2の照明下で68 mV、短絡光電流密度0.11 nA/cm2。 光電流応答に対する曲げの強い影響が観察されました。 BiSI コンデンサの将来の変形センサーとしての応用が期待されます。 BiSI ナノロッドは、フレキシブル光充電可能コンデンサおよび自己電源型光検出器での使用に大きな可能性を秘めていることが実証されました。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この論文は、科学研究開発の分野における学長ハビリテーション補助金番号 14/010/RGH21/0008、学長補助金番号 14/010/RGJ23/0012 を通じて、シレジア工科大学 (ポーランド、グリヴィツェ) の支援を受けました。 No. BK-221/RM4/2023 (11/040/BK_23/0029)、および認可番号 BK RM0: 11/990/BK_23/0084。 SH と HJK は、韓国科学情報通信省 (2021R1C1C1011588) の資金提供を受けた韓国国立研究財団 (NRF) を通じた基礎科学研究プログラムによる支援に感謝いたします。

物理学研究所 - 科学教育センター、シレジア工科大学、Krasińskiego 8、40-019、カトヴィツェ、ポーランド

クリスチャン・ミスティヴィッチ & トゥシャール・カンティ・ダス

シレジア工科大学共同博士課程、材料科学部産業情報学部、Krasinskiego 8、40-019、カトヴィツェ、ポーランド

バーソロミュー・ノヴァッキ

シレジア工科大学材料科学部産業情報学部、Krasinskiego 8、40-019、カトヴィツェ、ポーランド

アルバート・スマルセルズ

大邱慶北科学技術大学ロボット工学・メカトロニクス工学科、大邱、42988、大韓民国

キム・フェジュン＆スガト・ハジュラ

ポリマーおよび炭素材料センター、ポーランド科学アカデミー、M. Curie-Skłodowska 34、41-819、ザブジェ、ポーランド

マルシン・ゴジエルズ & オルハ・マシチョク

ポーランド・ウクライナ国際研究所（ADPOLCOM）、キエフ、ウクライナ、先端ポリマーおよびポリマー複合材料の形成と特性評価

マルシン・ゴジエルズ & オルハ・マシチョク

EO Paton Electric Welding Institute、ウクライナ国立科学アカデミー、11 Kazymyr Malevych Str、Kyiv、03680、ウクライナ

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著者らは、KMがプロジェクトを開始し監督し、原稿と補足データを書き、すべての図と表を準備し、SEM/EDS調査を実施し、ナノロッド寸法の分布を決定し、DRS測定を実施し、エネルギーバンドギャップを計算し、光検出器の構成を提案したことを宣言する。光検出器の応答を登録および分析し、資金を提供しました。 TKDではBiSIナノロッドを合成し、SEM/EDS検査を実施しました。 BN は光検出器を準備し、検査しました。 AS が資金を提供した。 HJK と SH は TEM 調査を実施し、原稿をレビューしました。 MGとOMはXRD検査を実施しました。

通信相手はクリスティアン・ミスティヴィッチです。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Mistewicz、K.、Das、TK、Nowacki、B. 他スルホヨウ化ビスマス (BiSI) ナノロッド: 合成、特性評価、および光検出器への応用。 Sci Rep 13、8800 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-35899-7

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受信日: 2023 年 3 月 26 日

受理日: 2023 年 5 月 25 日

発行日: 2023 年 5 月 31 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35899-7

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